色譜方法中，毛細柱和色譜柱的區別
更新時間：2022-06-15 點擊次數：883次
氣相色譜儀的構成：氣相色譜儀主要由氣路系統、進樣系統、柱分離系統、溫控系統、檢測系統和記錄系統等部分組成。
組分能否分離，色譜柱是關鍵，它是色譜儀的“心臟”；分離后的組分能否產生信號則取決于檢測器的性能和種類，它是色譜儀的“眼睛”。所以分離系統和檢測系統是儀器的核心。進行氣相色譜法分析時，載氣（一般用氮氣或氫氣）由高壓鋼瓶供給，經減壓閥減壓后，載氣進入凈化管干燥凈化，然后由穩壓閥控制載氣的流量和壓力，并由流量計顯示載氣進入柱之前的流量后，以穩定的壓力進入氣化室、色譜柱、檢測器后放空。當氣化室中注入樣品時，樣品立即被氣化并被載氣帶入色譜柱進行分離。分離后的各組分，先后流出色譜柱進入檢測器，檢測器將其濃度信號轉變成電信號，再經放大器放大后在記錄器上顯示出來，就得到了色譜的流出曲線，利用色譜流出曲線上的色譜峰就可以進行定性、定量分析。
（一）氣路系統
氣路系統是為獲得純凈、流速穩定的載氣。包括壓力計、流量計及氣體化裝置。載氣從起源鋼瓶出來后依次經過減壓閥、凈氣閥、氣流調節閥、轉子流量計、氣化室、色譜柱、檢測器，然后放空。
載氣：要求化學惰性，不與有關物質反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外，還要與分析對象和所用的檢測器相配。常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣。
凈化器：多為分子篩和活性碳管的串聯，可除去水、氧氣以及其它雜質。
壓力表：多為兩級壓力指示。第一級為鋼瓶壓力，總是高于常壓（填充柱要求為10～50 psi；開口毛細管柱為1～25 psi)；第二級為柱頭壓力指示。
流量計：在柱頭前使用轉子流量計，但不太準確。通常在柱后，以皂膜流量計測流速。許多現代儀器裝置有電子流量計，并以計算機控制其流速保持不變。
（二）進樣系統
隔膜進樣器結構圖
進樣系統包括氣化室和進樣裝置，常以微量注射器(穿過隔膜墊)或六通閥將液體樣品注入氣化室(氣化室溫度比樣品中最易蒸發物質的沸點高約50oC)，通常六通閥進樣的重現性好于注射器。要求進樣量或體積適宜，“塞子”式進樣。一般柱分離進樣體積在十分之幾至20μL，對毛細管柱分離，體積約為10～30μL，此時應采用分流進樣裝置來實現。體積過大或進樣過慢，將導致分離變差(拖尾)。
（三）柱分離系統
柱分離系統是色譜分析的心臟部分。分離柱包括填充柱和毛細管柱。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英等。
填充柱：多為U形或螺旋形，內徑2～4mm，長1～3m，內填固定相。
毛細管柱：分為涂壁、多孔層、鍵合型和交聯型毛細管柱。
毛細管柱與填充柱分離一些硝基化合物的比較
（a）填充柱1.5m，涂QF-1，恒溫；（b）毛細管柱，21m，涂OV-101
毛細管氣相色譜流路
內徑0.1～0.5mm，長達幾十至100m。通常彎成直徑10～30cm的螺旋狀。傳質阻力很小，譜帶展寬變小，其總柱效比填充柱高得多、分析速度快、樣品用量小。過去是填充柱占主要，但現在除了一些特定的分析之外，填充柱將會被更高效、更快速的毛細管柱所取代。
（四）溫控系統
溫度控制是否準確和升、降溫速度是否快速是市售色譜儀器的最重要指標之一。
控溫系統包括對三個部分的控溫，即氣化室、柱箱和檢測器。控溫方式有恒溫和程序升溫。柱溫是影響分離的最重要的因素，其變化應小±0.1℃。選擇柱溫主要是考慮樣品待測物沸點和對分離的要求。柱溫通常要等于或略高于樣品的平均沸點(分析時間20～30min)；對寬沸程的樣品，應使用程序升溫方法。
（五）檢測記錄系統
檢測記錄系統是指從色譜柱流出的組分，經過檢測器把濃度（或質量）信號轉化為電信號，并經放大器放大后由記錄儀顯示和記錄分析結果的裝置，它由檢測器、放大器和記錄儀三部分構成。
