在線色譜儀載氣純度不夠怎么辦?
更新時間:2020-11-26 點擊次數:1107次
操作
在線色譜儀載氣純度不夠怎么辦?如何選擇不同氣體純度的氣源作為載氣和輔助氣?建議在滿足分析要求的前提下,盡量選擇純度高的氣體。這樣不僅可以提高(保持)氣相色譜儀的高靈敏度,而且可以延長色譜柱和整個氣相色譜儀(氣路控制元件和氣體過濾器)的使用壽命。但當發現載氣純度不足時,除了換用純度更高的氣體外,還可以從以下幾個方面解決:
1、分析對象:盡量避免使用在線色譜儀分析高溫下容易氧化、還原、水解的化合物的成分,以免樣品成分變形甚至消失,影響結果分析;
2、儀器系統:安裝氣相色譜儀前,應清洗載氣和輔助氣管道,氣體必須裝有過濾器和凈化裝置,以吸收氣體中殘留的干擾成分。同時要注意過濾凈化裝置是否失效,避免因氣路調節閥污染而降低調節精度。氣路污染影響氣相色譜儀的靈敏度,損壞儀器;
3、色譜柱:為避免載氣中雜質的影響,可在分析柱前連接一段1m左右的同型號色譜柱作為保護柱。使用一段時間后,可更換前端保護柱,避免縮短氣相色譜儀分析柱的使用壽命;或運行一段時間后,將分析柱切斷約1m,取出部分性能降低的色譜柱。
在實際操作中,應根據在線色譜儀檢測器的噪聲等級來判斷氣體的純度。例如,對于ECD,載氣不純,含氧量高等雜質較多,會導致噪聲顯著、靈敏度降低、氣相色譜檢測器線性范圍變窄,甚至基線漂移和峰反演明顯。