為您解說 氣相色譜儀檢測聚酯(PET)中二甘醇(DEG)
更新時間：2013-01-23 點擊次數：4193次
儀器和試劑
氣相色譜儀：色譜儀GC-9890系列; 數據處理：SD-2020色譜工作站。色譜柱： Chromosorb 101,粒度為0.177-0.149 mm; 85%水合肼，分析純(上海化學試劑廠);二甘醇和乙二醇，分析純; 1，6-已二醇，分析純，將1，6-己二醇用水溶解配制成濃度為6 g/L內標溶液。
樣品制備
用分析天平稱取2 g聚酯切片，至0.1 mg，置于100 mL三角瓶中，用移液管加入5 mL的85%水合肼，于115℃下在電磁攪拌器上加熱回流1 h，取下三角瓶，待其冷卻后加入5 mL的內標溶液，再用2 mL的蒸餾水洗滌冷凝管，用漫速濾紙過濾，濾液用于氣相色譜分析。
色譜條件
色譜柱：Chromosorb 101,粒度為0.177～0.149 mm，1 m×3 mm，不銹鋼;檢測器：FID;氣體流速：He=30 mL/min;H2=32 mL/min;Air=310 mL/min;進樣器溫度：250℃;檢測器溫度：250℃;柱溫：210℃;進樣量：1 µL。
內標校正因子測定
用DEG配制一個濃度為6 g/L的標準溶液，與等量的內標溶液混合，進樣分析后得到DEG的相對重量校正因子為2.43。
結果與討論
降解條件的選擇：利用聚酯對肼的極不穩定性，可以使聚酯切片在4×4×2 mm以下時很快降解。
聚酯與水合肼在100℃以前，降解緩慢，110℃以后，則降解很快，溫度超過120℃，回流則不易控制。對聚酯進行降解，測得二甘醇的濃度顯示，樣品在60 min以后已經基本降解*。
色譜條件的選擇：先后試用了PEG-20M柱、SE30柱以及Chromosorb 101柱，其中前兩種柱子乙二醇拖尾比較嚴重，影響到二甘醇的定量，而Chromosorb 101柱則使乙二醇譜線基本降低到基線后，DEG開始出峰，而且樣品中的其它物質在此之間已經出完，對DEG測定沒有影響。內標物先后試用了1，6-己二醇、苯甲醇等，結果表明，1，6-己二醇較為適合。
精密度和zui小檢出濃度：取任一聚酯樣品進行7次平行分析，結果為：0.86%、0.89%、0.91%、0.89%、0.91%、0.89%和 0.92%，平均值為0.89%，RSD=2.24%。在信噪比為2∶1時測得DEG的zui小檢出濃度為0.064 g/L。
DEG含量與熔點的關系：取不同產地和批號的8個聚酯樣品，降解后進行色譜分析，得到DEG的含量分別為：0.70%、0.88%、1.10%、 1.20%、1.30%、1.46%、1.56%、1.72%;用差熱分析儀(DTA)測得對應的熔點分別為：269、268、267、267、264、 264、263℃。從以上數據可以看出，DEG含量每增加1個重量百分點，聚酯熔點降低6℃，和文獻中介紹的基本相符。
回收率實驗：取上述8個樣品中的任意5個，進行加標回收實驗，收率范圍在98.6%～105.1%之間，平均值為101.8%±3.1%。
